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问题油条事件相关解决方案 发稿人:千赢国际|官网时间:2017-12-06
12月4日,上海市保委公布了对沪上点评靠前的“网红”油条的25个品牌共计29件油条样品的检查结果。其中11件宣称“无矾”的油条样品均被检出含铝,新亚大包等9件样品极脂极性组分较高疑似使用反复煎炸的油,麦当劳等3件油条样品被检出塑化剂。 此次调查结果给广大消费者带来了警惕,所谓的“放心油条”真可以放心吗?针对此次事件,我公司提出相应的解决方案。 1  食品行业中的铝元素检测 根据最新国标GB 5009.182-2017中有关铝元素检测方法主要有四种: (1) 分光光度法 (2) 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) (3) 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) (4) 石墨炉原子吸收光谱法。 具体实验步骤参考GB 5009.182-2017。 1.1   样品前处理试剂 默克试剂产品的级别说明:
级别 金属杂质含量 适合仪器
Ultrapur® < 20 ppt ICP-MS
Suprapur® < 1 ppb ICP-AES, AAS, ICP-MS
EMSURE® < 10-100 ppb AAS
具体的试剂产品信息如下:
产品名称 包装规格 产品编号 包装
60%硝酸Ultrapur® 1.01518.1000 1L PFA瓶
60%硝酸Ultrapur® 1.01518.0500 500ml PFA瓶
30%盐酸Ultrapur® 1.01514.0500 500ml PFA瓶
30%盐酸Suprapur® 1.00318.1000 1L PE瓶
65%硝酸Suprapur® 1.00441.1000 1L 玻璃瓶
70%高氯酸Suprapur® 1.00517.0250 250ml 玻璃瓶
96%硫酸Suprapur® 1.00714.1000 1L 玻璃瓶
37盐酸Emsure® 1.00317.2508 2.5L 玻璃瓶
65%硝酸Emsure® 1.00456.2508 2.5L 玻璃瓶
70%高氯酸Emsure® 1.00514.1000 1L 玻璃瓶
96%硫酸Emsure® 1.00731.2500 2.5L 玻璃瓶
1.2  铝元素标液
品牌 货号 规格 浓度 适合仪器
默克 1.70301.0100 100ml 1000mg/ml ICP
Sigma-Aldrich 61935-100ml-F 100ml 1000mg/ml ICP
默克 1.19770.0100 100ml 1000mg/ml AAS
Sigma-Aldrich 39435-250ml 250ml 1000mg/ml AAS
LGC-VHG VHG-PALN-100 100ml 1000mg/ml ICP/AAS
2  食品中邻苯二甲酸酯的测定 在此次问题油条事件中,麦当劳等3件油条样品被检出塑化剂。所谓的“塑化剂”,是一种高分子材料助剂,产品种类多达百余种,但使用得最普遍的是邻苯二甲酸酯类化合物。食品中邻苯二甲酸酯的测定具体检测方法参照最新的国标GB 5009.271-2016。该标准中涉及的产品信息如下: 2.1 邻苯二甲酸酯单标
货号 名称 CAS 规格 品牌
C16174000 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 131-11-3 0.5g DRE
C16172000 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 84-66-2 0.5g DRE
C16173500 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 84-69-5 0.25g DRE
C16171000 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 84-74-2 0.5g DRE
C16174400 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP) 117-82-8 0.25g DRE
C16174700 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) 146-50-9 100mg DRE
C16171900 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) 605-54-9 0.1g DRE
C16175500 邻苯二甲酸二正戊酯(DPP) 131-18-0 0.25g DRE
C16173200 邻苯二甲酸二己酯(DNHP) 84-75-3 0.1g DRE
C16168000 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) 85-68-7 0.25g DRE
C16170500 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) 117-83-9 0.1g DRE
C16171500 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) 84-61-7 0.25g DRE
C16173000 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) 117-81-7 0.5g DRE
C16175000 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 117-84-0 0.25g DRE
C16174800 邻苯二甲酸二壬酯(DNP)  84-76-4 0.25g DRE
C16176000 邻苯二甲酸二苯酯(DPhP) 84-62-8 0.5g DRE
C16169000 邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP) 131-17-9 0.25g DRE
C16173600 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) 68515-48-0 0.25g DRE
2.2 邻苯二甲酸酯氘代试剂单标
货号 名称 CAS 规格 品牌
C16174010 氘代邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 93951-89-4 10mg DRE
C16172010 氘代邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 93952-12-6 10mg DRE
C16173510 氘代邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 358730-88-8 10mg DRE
C16171010 氘代邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 93952-11-5 10mg DRE
ND-7444-0.1g 氘代邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP) 0.1g CDN
ND-7445-0.1g 氘代邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) 0.1g CDN
ND-7443-0.1g 氘代邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) 0.1g CDN
C16175510 氘代邻苯二甲酸二正戊酯(DPP) 358730-89-9 10mg DRE
C16173210 氘代邻苯二甲酸二己酯(DNHP)
10mg DRE
C16168010 氘代邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) 93951-88-3 10mg DRE
ND-7450-0.1g 氘代邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) 0.1g CDN
PHTH-D4-004S 氘代邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) 358731-25-6 1mL AccuStandard
C16173010 氘代邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) 93951-87-2 10mg DRE
DLM-1630-0.1 氘代邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 0.1g CIL
XA16174810CY 氘代邻苯二甲酸二壬酯(DNP)  1ml DRE
ND-7446-0.05 氘代邻苯二甲酸二苯酯(DPhP) 1398065-61-6 50mg CDN
2.3 邻苯二甲酸酯混标
货号 名称 CAS 规格 品牌
YA08061000HE 邻苯二甲酸酯16种混标,1000µg/mL于正己烷 1mL DRE
2.4 色谱级试剂
货号 名称 规格 品牌
1.04391.4008 正己烷 4L 默克
1.00030.4008 乙腈 4L 默克
1.00020.4008 丙酮 4L 默克
1.25403.4000 二氯甲烷 4L 默克
2.5 耗材
货号 名称 规格 品牌
1010-18142 毛细气相色谱柱InertCap 5 0.25mm *30m DF=0.25um
岛津
8110-20923 9mm瓶口2ml透明螺旋口样品瓶(WondaBox包装,带标签) 100个/盒 岛津
8110-20945 9mm瓶口2ml棕色样品瓶,带标签,特殊包装 100个/盒 岛津
8110-92291 9mm隔垫+瓶盖 预切割 100个/包 岛津
PAE0006-G Cleanert PAE增塑剂检测专用柱 3g/6ml,30支/包 艾杰尔
4700361BR 瓶口分液器 5-50ml 1/PK Brand
704778BR/704780BR/704782BR 微量移液器,数字可调量程 20-200ul/100-1000ul/500-5000ul Brand
732032BR-500/PK 移液枪头/散装移液器吸头,PP材质,50-1000 ul,蓝色,未灭菌 50-1000ul,500/PK Brand
TNL2545 针头式过滤器 25mm,0.45um,尼龙,50个/包 富集
3  食用油中极性组分(PC)的测定 在国内外,煎炸技术广泛应用在食品行业,食用油是必不可少的需求,国家标准GB 5009.202-2016食品安全国家标准-食用油中极性组分(PC)的测定,已于2017年3月1日实施,方法中提到可用制备型快速柱层析法和柱层析法,对极性组分进行分离,鉴定。 适用于该标准的相关试剂和耗材如下表所示:
产品名称 包装规格 产品编号
Silica gel 60硅胶 1KG (0.063mm -0.200 mm) 1.07734.1000
薄层色谱分析板 200mm×100mm,不含荧光剂 1.05626.0001
乙醚 1L (易制毒办证) 1.00923.1000
石油醚 2.5L 1.01775.2500
丙酮 2.5L (易制毒办证) 1.00014.2518
冰醋酸 2.5L 1.00063.2508
95%乙醇 500ml 1.59010.0500
磷钼酸 100g 1.00532.0100
无水硫酸钠 1KG 1.06649.1000
250ml平底烧瓶 250ml,标准磨口 241713703SC
500ml平底烧瓶 500ml,标准磨口 241714605SC

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